摘　要：由于雙酚A在水樣中通常為微量甚**痕量級(jí)，且水樣基體復(fù)雜，干擾物多，往往難以直接測(cè)定，必須經(jīng)過樣品富集處理（包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟）后才可進(jìn)行分析， 本實(shí)驗(yàn)采用了高效液相色譜法對(duì)水樣中雙酚A的測(cè)定。 

關(guān)鍵詞： 雙酚A； 高效液相色譜； 水樣。
　　  
　　雙酚A(BPA)是一種重要的有機(jī)化工原料主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂 、聚碳 酸酯 、聚砜樹脂的單體 ；又可用作酚醛樹脂 、可塑性樹脂的生產(chǎn)原料和橡膠 、塑料 、農(nóng)藥 、油漆 、油墨等的抗氧化劑及穩(wěn)定劑 ；在食具 、食品包裝材料 、塑料制品 、防腐涂料 、外科修補(bǔ)術(shù)用的填充物 、輸配水及貯水材料 等方面應(yīng)用廣泛¨。  BPA在一定條件下會(huì)因溶出 、遷移 、排放及事故等原因進(jìn)入水體 。研究表明BPA不僅對(duì)水生生物有急性毒性 ，而且還具有雌激素的特性 ，是環(huán)境內(nèi)分泌干擾物之一 ，可影響人或動(dòng)物的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和生殖免疫系統(tǒng) ，降低人或動(dòng)物的生殖繁衍能力 ，并被懷疑誘發(fā)生殖系統(tǒng)和心血管系統(tǒng)的癌變等 。 因此 ，水樣BPA的測(cè)定具有十分重要的意 義 。
目前，水樣中BPA的常規(guī)測(cè)方法主要有氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(GC—MS) 、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS) 、液相色譜一多級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC—MS—MS)以及高分辨色譜一高分辨質(zhì)譜法(HRGC／LC —HRMS)No]等，Gomes… 、任仁¨ 、趙利霞等先后對(duì)此進(jìn)行了評(píng)述 ?；谏V或色 一質(zhì)聯(lián)機(jī)的BPA檢測(cè)方法靈敏度高 、選擇性好，因此，本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定水中的雙酚A。
高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography HPLC）又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個(gè)重要分支，以液體為流動(dòng)相，采用高壓輸液系統(tǒng)，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科*域中重要的分離分析技術(shù)。
高效液相色譜有高效液相色譜法有“四高一廣”的特點(diǎn)：①高壓：流動(dòng)相為液體，流經(jīng)色譜柱時(shí)，受到的阻力較大，為了能迅速通過色譜柱，必須對(duì)載液加高壓。②高速：分析速度快、載液流速快，較經(jīng)典液體色譜法速度快得多，通常分析一個(gè)樣品在15～30分鐘，有些樣品甚**在5分鐘內(nèi)即可完成，一般小于1小時(shí)。③高效：分離效能高?？蛇x擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到**佳分離效果，比工業(yè)精餾塔和氣相色譜的分離效能高出許多倍。④高靈敏度：紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng，進(jìn)樣量在μL數(shù)量級(jí)。⑤應(yīng)用范圍廣：百分之七十以上的有機(jī)化合物可用高效液相色譜分析，特別是高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性、熱穩(wěn)定性差化合物的分離分析，顯示出優(yōu)勢(shì)。
色譜柱還有可反復(fù)使用、樣品不被破壞、易回收等優(yōu)點(diǎn)，但也有缺點(diǎn)，與氣相色譜相比各有所長(zhǎng)，相互補(bǔ)充。高效液相色譜的缺點(diǎn)是有“柱外效應(yīng)”。在從進(jìn)樣到檢測(cè)器之間，除了柱子以外的任何死空間（進(jìn)樣器、柱接頭、連接管和檢測(cè)池等）中，如果流動(dòng)相的流型有變化，被分離物質(zhì)的任何擴(kuò)散和滯留都會(huì)顯著地導(dǎo)致色譜峰的加寬，柱效率降低。高效液相色譜檢測(cè)器的靈敏度不及氣相色譜。
　　1. 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1 儀器及試劑
　　主要儀器：Agilent1200液相色譜，固相萃取裝置 ，天平，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，氮?dú)獯蹈蓛x，PH計(jì)，冷凍干燥機(jī) 。
    試劑： BPA標(biāo)準(zhǔn)品，乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、四氯化碳、均為色譜純，高純水。
　　1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
　　稱取0.1 g的BPA，配制成500 mg·L^-1BPA甲醇儲(chǔ)備液，保存于4℃冰箱待用。實(shí)驗(yàn)時(shí)逐級(jí)稀釋配制成低濃度的BPA水溶液。
1.3 環(huán)境樣品的采集
水樣采集后立即放入2-8℃保溫箱中保存。
1.4 液相色譜分析條件
色譜柱： 30m×0.25mm(內(nèi)徑) ×0.25μm(膜厚)，HP-5MS固定相；
柱溫：80℃(保持1min)，以20℃/min，**300℃(保持3 min)；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
色譜/質(zhì)譜接口溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度＞99.99%， 柱流量1.0mL/min；
流速：1ml/min   
進(jìn)樣量：5μL
比例相：90％
1.5 工作曲線
　　稱取0.1009g BPA固體粉末溶解于甲醇中，定容**100mL作為儲(chǔ)備液后用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋，配制成一系列濃度的雙酚A對(duì)照溶液，進(jìn)行測(cè)定。以峰面積對(duì)濃度作圖，得到工作曲線如下表。線性方程為 y = 4.5138x +12.7962，線形相關(guān)系數(shù)為：R2 =0.99993。
　 2.水樣的前處理
水樣采用液-液萃取法。將水樣過0．45μm濾膜，量取1L倒入分液漏斗中，分次加入30、30、20 mL CH2C12，搖勻，合并萃取液，后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到約0.5 mlmL，氮?dú)獯蹈桑眉状级ㄈ莸?mL，4℃下保存，備用。
　3.環(huán)境樣品中BPA含量的測(cè)定
溫度：25 ℃  流速：1ml/min   進(jìn)樣量：5μL  濃度：1ppm

比例相	80％	85％	90％	93％	95％
出峰時(shí)間	5.031	4.147	3.652	3.439	3.363
峰面積	4953.2	4727.4	4635.6	4648.6	4680.8
峰高	752.5	841.3	842.6	685.5	636.3
峰寬	0.1008	0.0856	0.0842	0.1041	0.1098

 #p#分頁標(biāo)題#e#
 
比例相：90％   流速：1ml/min   進(jìn)樣量：5μL   濃度：1ppm

溫度/℃	20	23	24	25
出峰時(shí)間	3.669	3.652	3.63	3.652
峰面積	4619.1	4594.5	4570.3	4635.6
峰高	823.9	818	826.1	842.6
峰寬	0.0864	0.0855	0.0845	0.0842

 
 
比例相：90％  進(jìn)樣量：5μL  溫度：25℃  濃度：1ppm

流速(ml/min)	0.5	0.8	1.0
出峰時(shí)間	7.102	4.459	3.652
峰面積	9004.3	5641.2	4635.6
峰高	967.2	859.5	842.6
峰寬	0.1462	0.1006	0.0842

 
 
比例相：90％  流速：1ml/min  溫度：25℃   濃度：1ppm

進(jìn)樣量/μL	3	5	7	10
出峰時(shí)間	3.591	3.652	3.58	3.575
峰面積	2725.4	4635.6	6347	9048
峰高	546.2	842.6	893.7	1112.2
峰寬	0.0762	0.0842	0.1139	0.1289

 
 
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線：
比例相：90％  流速：1ml/min 進(jìn)樣量：5μL  溫度：25℃

濃度/ppb	1	5	10	50	100	500	1000
出峰時(shí)間	3.559	3.56	3.56	3.559	3.558	3.545	3.558
峰面積	10.3	28.1	51.9	241.9	474.2	2311	4504.8
峰高	1E0	3.5	6.8	33.6	67	330.9	841.1
峰寬	0.1442	0.1176	0.1128	0.1081	0.1066	0.1105	0.0825

 #p#分頁標(biāo)題#e#
y = 4.5138x +12.7962      R² =0.99993

　　利用以上方法對(duì)水樣進(jìn)行檢測(cè)，具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高等特點(diǎn)，適用于水中痕量雙酚A的快速測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：
［1］HEATHERM.STAPLETON,JOSEPHG.ALLEN, et al. Alternate and New Brominated Flame Retardants Detected in U.S. House Dust［J］.Environ.
 [ 2 ]林少彬 ，廖巖 ，張淼 ，等 ．液相色譜 一串聯(lián) 質(zhì)譜法快速鑒定輸配水 材料 中 雙酚 A[J]．中G 衛(wèi)生 工程 學(xué) ，2007，6(3)：138—140．
.Environ.