旋轉(zhuǎn)蒸騰儀操作進(jìn)程
1. 翻開旋蒸的冷凝設(shè)備(冷凝水或低溫循環(huán)水浴) 2. 翻開水浴鍋,調(diào)整溫度
3. 翻開真空泵的循環(huán)水,敞開真空泵 4. 封閉旋蒸放氣旋鈕
5. 裝上旋轉(zhuǎn)瓶,調(diào)整水浴鍋的高度(留意:裝上旋轉(zhuǎn)瓶后不要當(dāng)即松手,待瓶內(nèi)到達(dá)必定的負(fù)壓后再松手,避免旋轉(zhuǎn)瓶掉下來;調(diào)整水浴鍋高度,使旋轉(zhuǎn)瓶的重力與其所受的浮力相平衡,避免旋轉(zhuǎn)軸因接受過大的力而折斷)
6. 當(dāng)真空度≥0.04MPa時(shí),翻開旋轉(zhuǎn)按鈕,調(diào)整轉(zhuǎn)速
7. 旋蒸完畢后,封閉旋轉(zhuǎn)按鈕,翻開放氣旋鈕,下降水浴鍋,拆下旋轉(zhuǎn)瓶 8. 處理蒸出的溶劑 9. 封閉水浴鍋電源 10. 封閉冷凝設(shè)備
11. 如真空泵無其他人運(yùn)用,則封閉真空泵及其循環(huán)水 低溫冷卻液循環(huán)泵
敞開1. 翻開“電源”開關(guān)2. 翻開“循環(huán)”開關(guān)3. 翻開“制冷”開關(guān) 封閉4. 封閉“制冷”開關(guān)5. 封閉“循環(huán)”開關(guān)6. 封閉“電源”開關(guān) 旋蒸儀的運(yùn)用
1.設(shè)備接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的時(shí)分,接口部分漏氣真空度上不去。要求 運(yùn)用真空硅質(zhì)油,一般的礬士林真空壓力大時(shí)很容易黏結(jié)拆不開!瓶內(nèi)的液面**好低于水浴加熱的液面,避免中軸受損!!
2.茄形瓶溶液裝溶劑一般不能超越50%。
3.封閉儀器的時(shí)分有必要先減壓再封閉真空泵,避免倒吸。 4.運(yùn)用進(jìn)程有必要有人在場,暴沸時(shí)進(jìn)行減壓操作。
5.依據(jù)溶劑設(shè)定加熱溫度,一般溶劑沸點(diǎn)80度,能夠設(shè)定加熱溫度50-55度。 6.一般先開冷卻設(shè)備,再加熱避免溶劑蒸騰。
7.收回溶劑瓶必定要用升降臺(tái)支撐好,避免收回溶劑多時(shí)瓶子掉下來。 旋蒸的效果就是蒸去溶劑,比一般的辦法功率高。
原理:一是靠減壓;二是靠旋轉(zhuǎn)時(shí),使溶液形成液膜,擴(kuò)展蒸騰面積
1、在開端旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的視點(diǎn),然 后再將樣品裝入茄型瓶中,避免在儀器設(shè)備時(shí)樣品的損耗和對旋蒸儀端口的危害。 2、在盛裝樣品的茄型瓶順暢與旋蒸儀端口銜接好后,應(yīng)先開動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否 靈敏,更重要是的看旋蒸樣品是否悉數(shù)或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能確保旋蒸功率。
3、在茄型瓶中盛裝的樣品**多不要超越75%,否則在減壓時(shí)會(huì)呈現(xiàn)倒吸。
4、接下來將盛裝蒸餾液的容器設(shè)備好,留意銜接時(shí)要用一些礬士林,確保密閉杰出,將冷卻水通好,封閉通氣閥門,敞開減壓設(shè)備,進(jìn)行減壓蒸餾。
5、減壓進(jìn)程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這能夠 從回流管的回流液狀況看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)**佳。
6、在旋蒸挨近完畢時(shí),應(yīng)先翻開通氣閥門,使旋蒸儀表里氣壓一致,然后封閉旋轉(zhuǎn)開關(guān), 取下茄型瓶。