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旋轉蒸發概述

在實驗室中的常規操作期間,將所需化合物溶解在溶劑中非常普遍。在分液漏斗萃取和柱色譜中使用溶劑,必須除去溶劑才能分離出所需的化合物。通常選擇沸點比目標化合物低的溶劑,因此存在一些去除溶劑的機制。從理論上講,可以將解決方案簡單地放在熱源上以沸騰低沸點溶劑,但是這種方法并不常用。

在實驗室中去除溶劑的shou選方法是使用旋轉蒸發儀(圖5.65),也稱為“旋轉蒸發儀”。旋轉蒸發儀本質上是減壓蒸餾:將圓底燒瓶中的溶液放入設備的水浴中(圖5.66a),并在系統被部分抽空的同時旋轉(通過吸水器或真空泵)。設備中的減壓導致溶劑在比正常溫度低的溫度下沸騰(請參閱真空蒸餾),旋轉燒瓶會增加液體的表面積,從而增加蒸發速率。當溶劑蒸氣與水冷凝器接觸時會凝結(圖5.65),然后滴入接收瓶中(圖5.66b)。當除去溶劑時,將濃縮的化合物留在燒瓶中。

圖5.65:旋轉蒸發器,吸水器,冷凝器和冰水循環器。

由于許多原因,通過旋轉蒸發器除去溶劑優于在大氣壓下蒸發。該過程比用熱源沸騰要快得多(通常花費不到5分鐘),使用的溫度較低(因此分解不太可能),并且所用的能源更少。由于使用低壓,因此旋轉蒸發儀在從溶液中去除zui后痕量的殘留溶劑方面也非常有效。

圖5.66:a)將溶液置于旋轉蒸發儀上,b)蒸發后(溶劑在接收瓶中)