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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)是有機(jī)化學(xué)中常用的從非揮發(fā)性目標(biāo)化合物中去除揮發(fā)性溶劑的技術(shù)。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀通過加熱和減壓相結(jié)合,從化合物中輕輕去除溶劑,以蒸發(fā),干燥和純化樣品,以進(jìn)一步用于下游用途。

盡管還有其他去除溶劑的方法,但旋轉(zhuǎn)速度和處理大容量的能力使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)成為許多化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)方法,尤其是對于低沸點(diǎn)溶劑。該視頻將演示旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的過程,包括設(shè)備設(shè)置的關(guān)鍵組件。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在熱水浴中機(jī)械旋轉(zhuǎn)裝有溶液的化合物的燒瓶。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀連接到真空泵上,該真空泵將壓力降低到散裝溶劑之上,從而有助于將蒸發(fā)物從樣品中吸走。溶劑蒸發(fā)而殘留化合物。

充滿干冰和丙酮的冷阱凝結(jié)溶劑蒸氣,然后滴入收集瓶中。降低的壓力還有助于降低在比大氣壓力低得多的溫度下蒸發(fā)的溶劑的沸點(diǎn)。

機(jī)械旋轉(zhuǎn)將溶劑以薄膜形式分布在燒瓶的整個(gè)內(nèi)部,從而增加了蒸發(fā)速率并降低了“碰撞”的風(fēng)險(xiǎn),當(dāng)大量溶劑蒸汽迅速形成并置換周圍的液體時(shí)會發(fā)生“碰撞”。防撞阱是防止溶劑進(jìn)入設(shè)備的另一種方法。任何碰到的溶劑將收集在阱中,并可以沖洗回?zé)恐小T摲椒ㄓ兄趶娜軇┲蟹蛛x出溶劑,由于沸點(diǎn)較高,該化合物以固體或液體形式保留在燒瓶中。

現(xiàn)在您已經(jīng)了解了旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基礎(chǔ)知識,我們將介紹其操作。

要開始此過程,請用干冰和丙酮向冷阱中注滿水,并用接頭夾固定收集瓶。

稱重干凈的圓底燒瓶。加入所需化合物和溶劑的混合物。為了獲得zui佳結(jié)果,燒瓶應(yīng)裝滿少于一半的水。

裝上一個(gè)玻璃凸點(diǎn)阱,以防止溶液進(jìn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的主要部分。用固定夾固定。

使用另一個(gè)夾子將燒瓶和撞擊收集器連接到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的適配器部分。

將燒瓶降低到水浴中開始蒸發(fā)。

開始旋轉(zhuǎn)燒瓶。根據(jù)燒瓶的大小和樣品的體積調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。開始抽真空并觀察設(shè)備。從低真空強(qiáng)度開始,因?yàn)楦哒婵諘?dǎo)致設(shè)備污染和性能下降。當(dāng)溶劑的冷凝物出現(xiàn)在冷的手指或接收瓶中或溶劑開始冒泡時(shí),真空度處于適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度。將真空控制保持在該設(shè)置。

打開水浴的熱量。請記住,減壓下的沸點(diǎn)明顯低于大氣壓下的沸點(diǎn)。如果旋轉(zhuǎn)速度太快,或施加了過多的熱量,溶劑將撞到疏水閥中。在此過程中,如果溶劑停止蒸發(fā),則會增加真空強(qiáng)度。

除去所有溶劑后,關(guān)閉真空管線并停止旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)動旋塞閥緩慢釋放真空。

之后,將燒瓶從水浴中取出,然后將其從適配器中取出。從燒瓶中刮下化合物,以備后用。核磁共振波譜通常用于驗(yàn)證溶劑的存在。如果需要其他化合物,則將更多混合物加到同一燒瓶中,然后重復(fù)該過程。完成后,清空接收瓶,確保正確處理溶劑。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器被廣泛用于科學(xué)*域。

對于不沉淀的產(chǎn)物,在有機(jī)合成之后,通常進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以除去溶劑。在該實(shí)施例中,將具有高抗病毒活性的四氫咔唑衍生物的合成反應(yīng)混合物直接進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)以去除乙酸。純化所得殘余物。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀也可用于制備聚合物材料。在該實(shí)施例中,合成了pH響應(yīng)性溶膠-凝膠納米傳感器,并通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)收集。這些納米傳感器然后可以與脂質(zhì)體絡(luò)合  -  促進(jìn)輸送到哺乳動物細(xì)胞的脂質(zhì)載體分子。

zui后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)可以與化學(xué)提取結(jié)合。在該實(shí)施例中,用氯仿/甲醇混合物從人血清中提取膽固醇酯,然后將其除去,得到油狀產(chǎn)物。然后將酯進(jìn)一步表征和改性。