旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)是通過(guò)在高溫和減壓下將溶劑以薄膜形式分布在容器內(nèi)部的方式來(lái)減少溶劑體積的方法,該方法可促進(jìn)從揮發(fā)性較小的樣品中快速去除多余的溶劑。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室。該儀器使用蒸發(fā)技術(shù)從樣品中輕輕有效地去除溶劑,包括許多有機(jī),無(wú)機(jī)和聚合材料。化學(xué)家Lyman C. Craig在1950年**了一種簡(jiǎn)單的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)。它于1957年由瑞士公司Büchishou次商業(yè)化。
有問(wèn)題的樣品將在蒸發(fā)器設(shè)置中起關(guān)鍵作用。例如,如果使用酸,則必須對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)耐繉右苑乐垢g(特別是在泵上),并且需要適當(dāng)?shù)耐L(fēng)。溶劑會(huì)損壞橡膠和塑料組件,也應(yīng)加以保護(hù)。另一個(gè)重要的考慮因素是,不同的樣品在不同的溫度下會(huì)冷凝,并且可能需要使用不同的冷阱:通常,-50°C的冷阱是水性樣品的理想選擇,-85°C的冷阱可以捕集大多數(shù)溶劑,而-對(duì)于酒精,建議使用105°C的冷阱。
由于加熱含水樣品,酸和溶劑的性質(zhì),可以使用各種安全附件來(lái)確保操作員的安全。由于真空泵會(huì)導(dǎo)致玻璃器皿處于極高的壓力下并且會(huì)被加熱,因此可以使用帶涂層的玻璃器皿來(lái)確保燒瓶在操作過(guò)程中不會(huì)破碎。帶通風(fēng)的防護(hù)罩和防護(hù)罩也可以幫助確保操作員安全。一些制造商提供**選項(xiàng),例如電動(dòng)升降機(jī)和停電或加熱浴變干的關(guān)閉程序。
對(duì)于樣品的濃縮和收集,存在許多選擇。冷凝器盤(pán)管或冷手指通常與循環(huán)自來(lái)水或干冰配對(duì)。盡管這些方法足以滿(mǎn)足此目的,但不斷更換水以防止藻類(lèi)堆積會(huì)浪費(fèi),同時(shí)不斷需要干冰。現(xiàn)在,許多制造商都提供可以連接到蒸發(fā)器的循環(huán)冷卻器,從而實(shí)現(xiàn)高效冷凝,而不會(huì)浪費(fèi)自來(lái)水或干冰。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或“ 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ” 的主要組件包括電機(jī)單元,蒸氣管道,真空系統(tǒng),加熱的液浴,帶有使冷卻劑通過(guò)的盤(pán)管的冷凝器或“冷指”,冷凝水收集瓶和機(jī)械或電動(dòng)機(jī)構(gòu)。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,電動(dòng)機(jī)旋轉(zhuǎn)裝有用戶(hù)樣品的蒸發(fā)瓶或小瓶。蒸氣導(dǎo)管是樣品旋轉(zhuǎn)的軸,并且是用于將蒸氣從樣品中抽出的真空密封導(dǎo)管。真空系統(tǒng)大大降低了蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力。真空系統(tǒng)可以像帶浸入冷水槽中的疏水閥的抽水機(jī)一樣簡(jiǎn)單(用于無(wú)毒溶劑),也可以像帶冷凍疏水閥的可調(diào)節(jié)機(jī)械真空泵一樣復(fù)雜。通常為水的加熱液浴加熱樣品。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中使用的冷凝器可以是簡(jiǎn)單的,也可以是復(fù)雜的,具體取決于蒸發(fā)的目標(biāo)以及溶解的化合物可能給混合物帶來(lái)的任何傾向。冷凝液收集瓶位于冷凝器的底部,在重新冷凝后捕獲蒸餾溶劑。
購(gòu)買(mǎi)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí),應(yīng)考慮轉(zhuǎn)速范圍(rpm),真空(mm Hg),溫度,壓力(mbar)和冷凝器。您可以根據(jù)樣品的大小,類(lèi)型和靈敏度來(lái)確定適合您的應(yīng)用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的類(lèi)型。例如,如果樣品是酸,則它們需要耐酸系統(tǒng)。
可能的危害包括由于使用包含瑕疵(例如星狀裂紋)的玻璃器皿而導(dǎo)致的內(nèi)爆。蒸發(fā)過(guò)程中濃縮不穩(wěn)定的雜質(zhì)可能會(huì)引起爆炸,例如,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)含有過(guò)氧化物的醚溶液時(shí)。當(dāng)將某些不穩(wěn)定的化合物(例如有機(jī)疊氮化物和乙炔化物,含硝基的化合物,具有應(yīng)變能的分子等)干燥時(shí),也會(huì)發(fā)生這種情況。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設(shè)備的使用者必須采取預(yù)防措施,避免與旋轉(zhuǎn)部件接觸,尤其是纏結(jié)寬松的衣服,頭發(fā)或項(xiàng)鏈。在這種情況下,旋轉(zhuǎn)部件的纏繞動(dòng)作可能會(huì)將用戶(hù)吸引到設(shè)備中,從而導(dǎo)致玻璃器皿破裂,燒傷和化學(xué)暴露。使用空氣反應(yīng)性材料的操作也必須格外小心,尤其是在真空條件下。泄漏可能會(huì)將空氣吸入設(shè)備中,并可能發(fā)生劇烈反應(yīng)。
建議采取預(yù)防措施,避免與旋轉(zhuǎn)部件接觸,尤其是纏結(jié)寬松的衣服,頭發(fā)或項(xiàng)鏈。在這種情況下,旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)可以將用戶(hù)吸引到設(shè)備中。在這樣的事件中,使用者容易受到灼傷,銳利和化學(xué)暴露。使用空氣反應(yīng)性材料的操作也必須格外小心,尤其是在真空條件下。泄漏會(huì)把空氣吸入設(shè)備中,并可能發(fā)生劇烈反應(yīng)。