實(shí)驗(yàn)室真空短程蒸餾 這是一種蒸餾技術(shù),涉及餾出物行進(jìn)一段短距離(通常只有幾厘米),并且實(shí)驗(yàn)室玻璃短程蒸餾通常在減壓下進(jìn)行。一個典型的例子是蒸餾,該蒸餾涉及從一個玻璃球到另一個玻璃球的餾出物,而無需將兩個腔室分開的冷凝器。該技術(shù)通常用于高溫下不穩(wěn)定或純化少量化合物的化合物。真空短程蒸餾的優(yōu)勢在于,加熱溫度(在降低的壓力下)可以大大低于標(biāo)準(zhǔn)壓力下液體的沸點(diǎn),并且餾出液在冷凝之前僅需經(jīng)過很短的路程即可。較短的路徑可確保在設(shè)備側(cè)面損失很少的化合物。
– 冷水機(jī):在談?wù)摱搪窂綍r,“冷卻器”一詞可能會誤導(dǎo)。蒸氣可以在比沸騰時的溫度低至少20度的溫度下重新冷凝。例如,在400°F沸騰的化合物可以在380°F再冷凝。380F的溫度比化合物沸騰的400F的溫度“冷”,但是,這實(shí)際上并不是很冷。當(dāng)進(jìn)行短程蒸餾時,加熱套的溫度范圍約為100°C至250°C(212°F至482°F)。這意味著短程電容器將設(shè)置在40°C至60°C之間。我們更喜歡將50C(122F)作為起始點(diǎn)(有關(guān)特定分?jǐn)?shù)的溫差將在**文章中討論)。這意味著我們不一定需要“冷卻器”。我們只需要一個能夠在過程中保持所需的50C溫度的設(shè)備即可。
– 真空泵:進(jìn)行蒸餾過程時,必須具有耐化學(xué)腐蝕的真空泵,該泵可以達(dá)到極高的深度。泵應(yīng)該能夠達(dá)到至少50微米,但深度越深越好。用于蒸餾的泵的優(yōu)選類型是旋轉(zhuǎn)葉片(油)泵。與其他類型的泵相比,旋片泵提供了zui佳的真空深度(將在以后的文章中討論諸如擴(kuò)散泵之類的專業(yè)泵)。短程蒸餾可能會對您的真空泵造成很大的化學(xué)磨損。因此,建議在每次蒸餾前更換油。這將為您提供zui佳深度,并使真空泵保持zui佳性能。
– 冷阱:冷阱在捕獲通過冷凝器的任何蒸汽方面起著重要的作用。這樣可以保護(hù)并延長真空系統(tǒng)的使用壽命。
– 短路:短路徑本身由4個主要玻璃組件和加熱罩組成。這些組件是:沸騰燒瓶,短程頭,接收母牛和接收燒瓶。加熱套類似于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的熱浴。這是您如何加熱沸騰燒瓶內(nèi)的混合物的方法。蒸餾頭是蒸餾的關(guān)鍵。頭部內(nèi)部有一個小的凹痕,稱為“ vigreaux”。這些會形成接觸點(diǎn),使蒸氣在向上進(jìn)入頭部時會發(fā)生碰撞。他們創(chuàng)建了蒸餾所需的“理論塔板”,其中蒸氣在進(jìn)入冷凝器路徑之前將被凈化。頭部還包含冷凝器,冷凝器將在其中抽出蒸汽以將其重新冷凝成我們都希望看到的美麗的金色。三個接收瓶對應(yīng)于三個主要餾分(單頭母牛,