蒸餾的目的是通過蒸發(fā)和冷凝(液-氣-液)過程,根據(jù)給定的混合物各自的揮發(fā)性將給定的混合物分離為其組分。
我們將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用于兩個(gè)主要目的:1)將非揮發(fā)性成分濃縮在混合物中(例如,通過去除水濃縮血橙中zui純凈和zui新鮮的風(fēng)味),以及2)提取揮發(fā)性香氣和風(fēng)味在低溫下輕輕地從混合物中提取分子(例如,從酒精,草藥和水果的混合物中提取所需的風(fēng)味,而無(wú)需加熱混合物)。
理解任何蒸餾的關(guān)鍵是要記住它是一種分離。糖,酸,色素和大多數(shù)苦味化合物與香氣,酒精,水和小分子香料等分離。與標(biāo)準(zhǔn)蒸餾相反,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸餾的驚人之處在于,它可以將食品化合物彼此分離而無(wú)需改變他們。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的兩個(gè)關(guān)鍵組成部分可實(shí)現(xiàn)常規(guī)蒸餾設(shè)備所沒有的溫和,精確和高效的蒸餾:1)在真空下除去溶劑,這降低了其沸點(diǎn),從而無(wú)需進(jìn)行高溫蒸餾; 2)蒸發(fā)瓶的旋轉(zhuǎn)(浸入熱水浴中)增加了產(chǎn)品的表面積,大大加快了蒸餾的速度,并且通過強(qiáng)制對(duì)流使混合物均勻混合并加熱,以促進(jìn)穩(wěn)定,均勻的蒸發(fā)。
實(shí)驗(yàn)室型蒸餾器的另一個(gè)好處是,實(shí)驗(yàn)室冷凝器是密封的,由玻璃制成,易于目測(cè)和調(diào)節(jié)。因此,我們可以回收幾乎100%的溶劑。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要組件有:
1.旋轉(zhuǎn)裝有用戶樣品的蒸發(fā)瓶或小瓶的電機(jī)單元。
2.蒸氣管,它是樣本旋轉(zhuǎn)的軸,并且是從樣本中抽出蒸氣的真空密封導(dǎo)管。
3.真空系統(tǒng),以大大降低蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力。
4.加熱液浴(通常是水)加熱樣品。
5.冷凝器,帶有盤管通過的冷卻劑,或“冷指”,將諸如干冰和丙酮之類的冷卻劑混合物放入其中。
6.冷凝器底部的冷凝液收集瓶,用于在冷凝后收集蒸餾溶劑。
7.機(jī)械或電動(dòng)機(jī)構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
通常,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法應(yīng)用中感興趣的組分液體是人們希望在提取后從樣品中去除的研究溶劑,例如天然產(chǎn)物分離或有機(jī)合成步驟之后。無(wú)需過度加熱通常復(fù)雜而敏感的溶劑-溶質(zhì)組合,即可去除液體溶劑。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)zui常且方便地用于從室溫和壓力下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑,例如正己烷或乙酸乙酯。但是,如果zui小程度的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在選定的溫度和減壓下沸點(diǎn)有足夠的差異,那么仔細(xì)地應(yīng)用還可以從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
1,旋轉(zhuǎn)燒瓶壁與液體樣品之間的離心力和摩擦力導(dǎo)致形成的熱溶劑薄膜散布在較大的表面上。
2.旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的力抑制碰撞。這些特性與現(xiàn)代旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)置的便利性相結(jié)合,即使在相對(duì)缺乏經(jīng)驗(yàn)的用戶手中,也可以使大多數(shù)樣品快速,溫和地蒸發(fā)掉溶劑。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后殘留的溶劑可以通過以下方式去除:將樣品暴露在更密閉的真空系統(tǒng)中,更高的真空度,環(huán)境溫度或更高溫度下(例如,在Schlenk管線上或在真空爐中)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要缺點(diǎn)除了其單一樣品性質(zhì)外,還有一些樣品類型可能發(fā)生碰撞,例如乙醇和水,這可能導(dǎo)致打算保留的一部分材料損失。即使是專業(yè)人士,在蒸發(fā)過程中也會(huì)經(jīng)歷周期性的事故,尤其是碰撞,盡管有經(jīng)驗(yàn)的用戶會(huì)意識(shí)到某些混合物易于碰撞或起泡的傾向,并采取預(yù)防措施來(lái)避免大多數(shù)此類事件。特別是,通常可以通過將均相加入到蒸發(fā)中,通過仔細(xì)調(diào)節(jié)真空強(qiáng)度(或浴溫)以提供均勻的蒸發(fā)速率或在極少數(shù)情況下通過使用添加的試劑來(lái)防止爆沸。例如沸騰的碎屑(使蒸發(fā)的成核步驟更均勻)。