旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (rotovaps)用于根據(jù)沸點(diǎn)分離或去除反應(yīng)混合物中的組分，是幾乎每個有機(jī)化學(xué)實驗室中的常用儀器。實現(xiàn)zui佳蒸發(fā)涉及平衡過程的多個組成部分，包括蒸發(fā)的速度、溫度和壓力。

如何減少蒸發(fā)時間

如果您正在處理大量或正在運(yùn)行多次蒸發(fā)，您希望該過程盡可能快地運(yùn)行?？梢酝ㄟ^多種方法或每種策略的組合來加速該過程。

1. 增加您的船只尺寸。在燒瓶內(nèi)創(chuàng)造更大的表面積將提供更快的加熱和更有效的蒸發(fā)。
2. 提高浴缸的溫度。提高浴溫肯定會增加蒸發(fā)速度。但是，請注意不要使反應(yīng)過熱，否則zui終可能會出現(xiàn)不需要的反應(yīng)或溶劑爆沸。
3. 提高旋轉(zhuǎn)速度。更快的旋轉(zhuǎn)速度允許更多的流體混合并增加燒瓶內(nèi)部的表面積。雖然，通常建議使用更快的速度，但如果旋轉(zhuǎn)太快，則會產(chǎn)生實際上減慢反應(yīng)速度的流體湍流。
4. 提高真空度。增加系統(tǒng)內(nèi)的真空度將降低溶劑的沸點(diǎn)并加速蒸發(fā)。但是，請謹(jǐn)慎進(jìn)行調(diào)整。真空度太高會導(dǎo)致起泡或起泡

如何防止蒸發(fā)過程中的顛簸和起泡

當(dāng)溶劑混合物起泡或沸騰太快導(dǎo)致濃縮樣品從旋轉(zhuǎn)燒瓶中溢出時，就會發(fā)生顛簸，這會導(dǎo)致樣品污染或損失。

1. 不要把你的燒瓶裝得太滿。如果您的燒瓶太滿，您可能會冒樣品碰撞的風(fēng)險。建議您的燒瓶少于 50% 滿。
2. 提高旋轉(zhuǎn)速度。提高轉(zhuǎn)速往往會減少起泡和碰撞
3. 注意溫度。使用適中的浴槽溫度——過快的反應(yīng)很容易損壞您的樣品。冷凝器溫度也是一個考慮因素。浴槽溫度和冷卻液之間的差異應(yīng)為 40-60 °C
4. 考慮你的真空?？商峁┚_調(diào)整的真空系統(tǒng)可減少碰撞或起泡的發(fā)生率?；蛘吒玫氖?，選擇一個可以檢測蒸汽壓力并自動調(diào)整真空并通過不超過zui佳真空水平來消除顛簸的系統(tǒng)。

如何徹底干燥樣品

根據(jù)您分離的樣品和使用的溶劑，有時很難獲得完全干燥的樣品。

1. 分階段蒸發(fā)。除去大部分溶劑后，清空收集瓶，然后重新連接并繼續(xù)蒸發(fā)。這應(yīng)該有助于從您的樣品中吸取額外的溶劑。
2. 調(diào)整真空壓力。隨著蒸氣壓下降，在萃取結(jié)束時使用更深的真空將有助于去除殘留溶劑。
3. 嘗試風(fēng)干。對于某些樣品，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中完全干燥可能會導(dǎo)致樣品粘附在玻璃內(nèi)部，迫使您使用溶劑來回收提取物。在這種情況下，zui好在樣品完全干燥之前取出樣品并在室溫下晾干。用箔紙蓋住燒瓶，上面有幾個孔，以防止污染。
4. 使用額外的干燥設(shè)備。根據(jù)您的樣品，冷凍干燥機(jī)、真空干燥器或?qū)嶒炇铱鞠淇捎糜谕耆稍飿悠?。但是，請確保您完全了解樣品的公差，因為高溫可能會導(dǎo)致分解和樣品損失。