1.實(shí)驗(yàn)
1.1材料
大黃藥材, 80目,購買于唐山市唐人醫(yī)藥;大黃素標(biāo)準(zhǔn)品,純度98% ,購買于陜西省西安天園生物制劑廠;其他化學(xué)試劑,均為分析純。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器
UV- 1100分光光度計(jì),上海天美科學(xué)儀器有限公司; H66025T超聲清洗機(jī),無錫超聲電子設(shè)備廠;電熱恒溫水浴鍋,北京西城區(qū)醫(yī)療器械廠; RE52- 99旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,上海亞榮生化儀器廠。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 蒽醌成分的提取方法
( 1)浸漬法
精密稱取大黃015 g,加人20%硫酸1mL,加人乙醇溶液,放入恒溫水浴鍋中浸提后,用15mL氯仿分三次萃取,然后用100mL的NaOH (011mol/L)溶液萃取,測(cè)定溶液的吸光度值。
( 2)超聲波法
精密稱取大黃015 g,加人20%硫酸1mL,加人乙醇溶液,放入超聲波中超聲后,用15mL氯仿分三次萃取,然后用100mL的NaOH ( 011mol/L)溶液萃取,測(cè)定溶液的吸光度值。
1.3.2 蒽醌含量測(cè)定
取大黃素31375mg,用乙醇定容**25mL,分別取此溶液015, 110, 115, 210, 215, 310, 315, 4.0mL,蒸干后,用濃度為110mol/L的NaOH定容**10mL,在525 nm下,測(cè)吸光度,繪制工作曲線在525nm處吸光度值與大黃素的含量呈線性。其線性回歸方程C= 012053 A-010019,相關(guān)系數(shù)r= 019989,據(jù)此可建立定量測(cè)定蒽醌成分含量的分析方法.