1. 向高溫高壓反應(yīng)釜中一次性加入一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯、氫氧化鈉水溶液(50%)、相轉(zhuǎn)移催化劑,調(diào)溫到60~140℃,轉(zhuǎn)速為700~800r/min,反應(yīng)壓力約為0.2~0.3MPa,反應(yīng)時(shí)間為2~8h。將上述所得棕色液體中間體烯丙基醚用熱蒸餾水洗滌兩、三次,用適量的稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為7左右,靜止分層,取油層,用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提純。用高效液相色譜分析中間體烯丙基醚的產(chǎn)率。
2. 另一種只是一開始加原料的順序不一樣。“向高壓釜中加入摩爾比為1:1.1的AEO-7和氫氧化鈉;氮?dú)庵脫Q出反應(yīng)釜中的空氣,共進(jìn)行三次;開啟攪拌,升高反應(yīng)釜溫度**100℃,進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后,降溫**30℃,加入烯丙基氯,烯丙基氯與AEO-7的摩爾比為1:1,控制反應(yīng)放熱溫度小于70℃,在不加熱的條件下反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后,對反應(yīng)混合物進(jìn)行熱水洗滌,靜置分層,下層為氯化鈉水溶液,上層即為反應(yīng)中間體,取上述產(chǎn)物于80℃干燥**恒重,進(jìn)行紅外光譜測試。”