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烯丙基化反應方法

1. 向高溫高壓反應釜中一次性加入一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚、氯丙烯、氫氧化鈉水溶液(50%)、相轉移催化劑,調溫到60~140℃,轉速為700~800r/min,反應壓力約為0.2~0.3MPa,反應時間為2~8h。將上述所得棕色液體中間體烯丙基醚用熱蒸餾水洗滌兩、三次,用適量的稀鹽酸調節pH值為7左右,靜止分層,取油層,用旋轉蒸發儀提純。用高效液相色譜分析中間體烯丙基醚的產率。
2. 另一種只是一開始加原料的順序不一樣。“向高壓釜中加入摩爾比為1:1.1的AEO-7和氫氧化鈉;氮氣置換出反應釜中的空氣,共進行三次;開啟攪拌,升高反應釜溫度**100℃,進行反應。反應完成后,降溫**30℃,加入烯丙基氯,烯丙基氯與AEO-7的摩爾比為1:1,控制反應放熱溫度小于70℃,在不加熱的條件下反應2h。反應結束后,對反應混合物進行熱水洗滌,靜置分層,下層為氯化鈉水溶液,上層即為反應中間體,取上述產物于80℃干燥**恒重,進行紅外光譜測試。”
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