
在實(shí)驗(yàn)室中的常規(guī)操作期間,將所需化合物溶解在溶劑中非常普遍。在分液漏斗萃取和柱色譜中使用溶劑,必須除去溶劑才能分離出所需的化合物。通常選擇沸點(diǎn)比目標(biāo)化合物低的溶劑,因此存在一些去除溶劑的機(jī)制。從理論上講,可以將解決方案簡(jiǎn)單地放在熱源上以沸騰低沸點(diǎn)溶劑,但是這種方法并不常用。
在實(shí)驗(yàn)室中去除溶劑的優(yōu)選方法是使用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,也稱為“旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀”。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀本質(zhì)上是減壓蒸餾:將圓底燒瓶中的溶液放入設(shè)備的水浴中,并在系統(tǒng)被部分抽空(通過(guò)吸水器或真空泵)的同時(shí)旋轉(zhuǎn)。設(shè)備中的減壓導(dǎo)致溶劑在比正常溫度低的溫度下沸騰(請(qǐng)參閱真空蒸餾),旋轉(zhuǎn)燒瓶會(huì)增加液體的表面積,從而增加蒸發(fā)速率。
溶劑蒸氣與冷凝器接觸時(shí)冷凝,并滴入接收瓶中。當(dāng)除去溶劑時(shí),將濃縮的化合物留在燒瓶中。蒸餾和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)之間的區(qū)別在于,餾出物zui常保留在蒸餾中,而殘留物保留在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)中。
即使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀看起來(lái)很復(fù)雜,也確實(shí)非常簡(jiǎn)單。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的目的是從化合物混合物中去除低沸點(diǎn)有機(jī)化學(xué)物質(zhì),通常是溶劑。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是現(xiàn)代有機(jī)實(shí)驗(yàn)室中去除溶劑的shou選方法。通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾除去溶劑或低沸點(diǎn)化合物。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀設(shè)計(jì)為在真空下操作(以降低化合物的沸點(diǎn)),同時(shí)加熱樣品。使用冷手指將蒸氣冷凝為液體,然后將其截留在單獨(dú)的燒瓶中。
1)真空泵是系統(tǒng)中減壓的來(lái)源。
2)旋轉(zhuǎn)速度和浴溫控制旋鈕。
3)水浴。
4)防撞器。
5)冷手指。 (如果手指不冷,請(qǐng)不要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。手指中應(yīng)該有過(guò)量的固態(tài)干冰。)
6)真空釋放閥。
2.打開(kāi)旋轉(zhuǎn)。(請(qǐng)參閱左照片標(biāo)記2。)這將有助于防止蒸餾過(guò)程中發(fā)生碰撞。詢問(wèn)您的助教,是否適合打開(kāi)(或調(diào)高)浴缸的熱量。
3.按下旋鈕(標(biāo)記#1,左圖),然后將旋鈕向左滑動(dòng)以將燒瓶降低到水浴中。燒瓶中的液體應(yīng)低于浴缸中的水位,但燒瓶的頸部應(yīng)位于水線以上,并且防撞保護(hù)裝置不應(yīng)在水浴上摩擦。
4.將真空泵上的開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到ON位置,打開(kāi)真空泵。
5.關(guān)閉旋塞閥(標(biāo)記#1,右圖)以在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)部產(chǎn)生真空。#2旋塞閥(右圖)無(wú)需調(diào)整。#2旋塞閥應(yīng)向真空泵打開(kāi)。
6.一分鐘左右,您會(huì)看到蒸氣在冷的手指上凝結(jié)并收集在收集瓶中。如果您不這樣做,請(qǐng)盡快(而不是稍后)尋求幫助,特別是如果正在為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀生產(chǎn)線時(shí)。
7.要取出樣品,(a)通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)正確的旋塞來(lái)釋放真空(標(biāo)記#1,右圖。)(b)關(guān)閉真空泵。(c)停止旋轉(zhuǎn)并舉起燒瓶。(d)壓力平衡后,然后取下卡子夾并拿起燒瓶。