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如何阻止旋轉蒸發儀撞擊?

旋轉蒸發儀經常發生的是,在旋轉蒸發儀上蒸發的樣品開始發泡或碰撞。這是非常不希望的,因為它會導致樣品損失和可能的污染。為什么樣品會發生顛簸和/或泡沫,您該如何防止或至少將其zui小化?

zui小化顛簸和起泡

當樣品快速沸騰時會發生沸騰,形成氣泡,使濃縮的樣品濺出燒瓶。這通常是由于加熱太快或施加太強的真空導致的。如果您的蒸發瓶裝滿一半以上,則會增加損壞和濺入旋轉蒸發儀的機會。放慢腳步,先從低真空開始,目視檢查樣品,同時降低壓力,以免發生碰撞。水浴溫度也是如此,不要開始太熱,并在提高水浴溫度的同時繼續監測樣品。

盡管通常可以非常小心地防止碰撞,但要完全避免起泡則要困難得多。由于樣品中存在表面活性劑而產生泡沫,可以通過緩慢施加真空,目視監測樣品以及打開和關閉止動旋塞以在出現泡沫時釋放真空來zui小化泡沫。

您可以采取一些措施來幫助您解決盡管有預防措施仍可能發生的顛簸和起泡問題。可以添加消泡劑以防止泡沫,可以使用更大的燒瓶,以確保泡沫保留在蒸發燒瓶中。對于顛簸,您可以添加諸如沸騰碎屑之類的試劑,以使沸騰更均勻。

為防止碰撞或泡沫造成的污染和樣品損失,可以安裝碰撞捕集器或泡沫制動器。該二級燒瓶會在樣品顛簸或起泡沫時收集您的樣品,避免產品損失和受污染的旋轉蒸發儀。如今,更先進的旋轉蒸發儀,該傳感器可以監控蒸汽壓力并為您緩慢地調節真空度,從而自動處理顛簸和起泡而不會您需要付出額外的努力。

減少旋轉蒸發儀上的顛簸

通常會通過以下兩種方式之一學習防撞器課程:A)某人教您,或B)某人不教您。前者是理想的選擇,您可能不知道自己有多幸運。后者看起來像這樣……

作為一名本科生,我的研究項目涉及20個成員的大環的多步合成。由于有許多步驟,因此我多次進行了**次反應,以儲存大量材料。**步特別令人不安,因為它需要使用95%的干燥鈉(當我稱重時,我會感到溫暖,這是在空氣中點燃的方式……)以及令人恐懼的地板到天花板的溶劑。

進行幾次反應后,我終于有了足夠的復合物來前進。我合并了所有材料,并運行了一個大型硅膠柱進行純化。給定規模后,化合物會在大量餾分中以大量體積洗脫。當我將小數部分加到圓底時,我意識到它已經變得很滿了。但是,“更多的分數會有什么不同?……。”所以我把它們倒了。

急于繼續進行下一步,我將圓底放在旋轉保護罩上(沒有防撞保護罩),然后打開真空吸塵器。片刻之后,當我看到溶劑從圓底到收集瓶的爆炸時,我的世界處于慢動作。它濺落到收集瓶中的未知液體池中。我站在那兒麻木–凝視著我的院子,就像一個孩子,看著他們的金魚被沖洗了。盡管我試圖從收集瓶中回收化合物,但它太臟且太危險,無法進行如此長時間的合成。當然,這意味著我回到正題。

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