經(jīng)常發(fā)生的是，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸發(fā)的樣品開始發(fā)泡或碰撞。這是非常不希望的，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致樣品損失和可能的污染。為什么樣品會(huì)發(fā)生顛簸和/或泡沫，您該如何防止或至少將其zui小化？

zui小化顛簸和起泡

當(dāng)樣品快速沸騰時(shí)會(huì)發(fā)生沸騰，形成氣泡，使?jié)饪s的樣品濺出燒瓶。這通常是由于加熱太快或施加太強(qiáng)的真空導(dǎo)致的。如果您的蒸發(fā)瓶裝滿一半以上，則會(huì)增加損壞和濺入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的機(jī)會(huì)。放慢腳步，先從低真空開始，目視檢查樣品，同時(shí)降低壓力，以免發(fā)生碰撞。水浴溫度也是如此，不要開始太熱，并在提高水浴溫度的同時(shí)繼續(xù)監(jiān)測(cè)樣品。

盡管通常可以非常小心地防止碰撞，但要完全避免起泡則要困難得多。由于樣品中存在表面活性劑而產(chǎn)生泡沫，可以通過緩慢施加真空，目視監(jiān)測(cè)樣品以及打開和關(guān)閉止動(dòng)旋塞以在出現(xiàn)泡沫時(shí)釋放真空來zui小化泡沫。

您可以采取一些措施來幫助您解決盡管有預(yù)防措施仍可能發(fā)生的顛簸和起泡問題。可以添加消泡劑以防止泡沫，可以使用更大的燒瓶，以確保泡沫保留在蒸發(fā)燒瓶中。對(duì)于顛簸，您可以添加諸如沸騰碎屑之類的試劑，以使沸騰更均勻。

為防止碰撞或泡沫造成的污染和樣品損失，可以安裝碰撞捕集器或泡沫制動(dòng)器。該二級(jí)燒瓶會(huì)在樣品顛簸或起泡沫時(shí)收集您的樣品，避免產(chǎn)品損失和受污染的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。如今，更先進(jìn)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，該傳感器可以監(jiān)控蒸汽壓力并為您緩慢地調(diào)節(jié)真空度，從而自動(dòng)處理顛簸和起泡而不會(huì)您需要付出額外的努力。

減少旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的顛簸

通常會(huì)通過以下兩種方式之一學(xué)習(xí)防撞器課程：A）某人教您，或B）某人不教您。前者是理想的選擇，您可能不知道自己有多幸運(yùn)。后者看起來像這樣……

作為一名本科生，我的研究項(xiàng)目涉及20個(gè)成員的大環(huán)的多步合成。由于有許多步驟，因此我多次進(jìn)行了**次反應(yīng)，以儲(chǔ)存大量材料。**步特別令人不安，因?yàn)樗枰褂?5％的干燥鈉（當(dāng)我稱重時(shí)，我會(huì)感到溫暖，這是在空氣中點(diǎn)燃的方式……）以及令人恐懼的地板到天花板的溶劑。

進(jìn)行幾次反應(yīng)后，我終于有了足夠的復(fù)合物來前進(jìn)。我合并了所有材料，并運(yùn)行了一個(gè)大型硅膠柱進(jìn)行純化。給定規(guī)模后，化合物會(huì)在大量餾分中以大量體積洗脫。當(dāng)我將小數(shù)部分加到圓底時(shí)，我意識(shí)到它已經(jīng)變得很滿了。但是，“更多的分?jǐn)?shù)會(huì)有什么不同？……。”所以我把它們倒了。

急于繼續(xù)進(jìn)行下一步，我將圓底放在旋轉(zhuǎn)保護(hù)罩上（沒有防撞保護(hù)罩），然后打開真空吸塵器。片刻之后，當(dāng)我看到溶劑從圓底到收集瓶的爆炸時(shí)，我的世界處于慢動(dòng)作。它濺落到收集瓶中的未知液體池中。我站在那兒麻木–凝視著我的院子，就像一個(gè)孩子，看著他們的金魚被沖洗了。盡管我試圖從收集瓶中回收化合物，但它太臟且太危險(xiǎn)，無法進(jìn)行如此長(zhǎng)時(shí)間的合成。當(dāng)然，這意味著我回到正題。