111 實(shí)驗(yàn)材料
大黃藥材, 80目, 購(gòu)買于唐山市唐人醫(yī)藥; 大黃素標(biāo)準(zhǔn)品, 純度98% , 購(gòu)買于陜西省西安天園生物制劑廠; 其他化學(xué)試劑, 均為分析純。
112 實(shí)驗(yàn)儀器
UV - 1100分光光度計(jì), 上海天美科學(xué)儀器有限公司; H66025T 超聲清洗機(jī), 無(wú)錫超聲電子設(shè)備廠;電熱
恒溫水浴鍋, 北京西城區(qū)醫(yī)療器械廠; RE52- 99
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,
上海亞榮生化儀器廠。
113 實(shí)驗(yàn)方法
11311 蒽醌成分的提取方法
( 1) 浸漬法
精密稱取大黃015 g, 加人20% 硫酸1mL, 加人乙醇溶液, 放入
恒溫水浴鍋中浸提后, 用15mL氯仿分三次萃取, 然后用100mL的N aOH ( 011mo l/L) 溶液萃取, 測(cè)定溶液的吸光度值。
( 2) 超聲波法
精密稱取大黃015 g, 加人20% 硫酸1mL, 加人乙醇溶液, 放入超聲波中超聲后, 用15mL氯仿分三次萃取, 然后用100mL的N aOH ( 011mo l/L) 溶液萃取, 測(cè)定溶液的吸光度值。
11312 蒽醌含量測(cè)定
取大黃素31375mg, 用乙醇定容**25mL, 分別取此溶液015, 110, 115, 210, 215, 310, 315, 410mL, 蒸干后, 用濃度為110mo l/L的N aOH 定容**10mL, 在525 nm 下, 測(cè)吸光度, 繪制工作曲線在525nm 處吸光度值與大黃素的含量呈線性。其線性回歸方程C = 012053 A-010019, 相關(guān)系數(shù)r = 019989, 據(jù)此可建立定量測(cè)定蒽醌成分含量的分析方法
